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求教FID PID检测器对于检测voc有什么主要的区别(什么是气相色谱仪)

 PID和FID的区别:光离子化检测器(简称PID)和火焰离子化检测器(简称FID)是对低浓度气体和有机蒸汽具有很好灵敏度的检测器,优化的配置可以检测不同的气体...

大家好,今天我来和大家聊一聊关于fid检测器的原理是什么的问题。在接下来的内容中,我会将我所了解的信息进行归纳整理,并与大家分享,让我们一起来看看吧。

求教FID PID检测器对于检测voc有什么主要的区别(什么是气相色谱仪)

求教FID PID检测器对于检测voc有什么主要的区别

 PID和FID的区别:

光离子化检测器(简称PID)和火焰离子化检测器(简称FID)是对低浓度气体和有机蒸汽具有很好灵敏度的检测器,优化的配置可以检测不同的气体和有机蒸汽。这两种技术都能检测到ppm水平的浓度,但是它们所采用的是不同的检测方法。每种检测技术都有它的优点和不足,针对特殊的应用就要选用最适合的检测技术来检测。总的来说,PID体积小巧、重量轻、使用简单,因此它具有很好的便携性能。

气相色谱常用几种检测器的特点及适用范围

热导检测器(TCD),价格低,灵敏度不高,主要用于气体检测;

火焰离子化检测器(FID),FID 对在火焰中产生离子的任何物质都有响应,几乎包括所有有机化合物。仅有少数例外。是最常用的检测器;

电子捕获检测器(ECD),检测池中的放射性同位素,通常是63Ni, 发射出射线。射线和载气分子碰撞而产生低能量的自由电子,在两电极间施加极化电压以捕集电子流。某些分子能够捕获低能量的自由电子而形成负离子。

当此类化合物分子进入检测池时部分电子被捕获从而使得收集电流下降,信号经过处理后形成色谱图。ECD广泛应用于环境分析领域,它对含卤素化合物有很高的灵敏度,包括大部分除草剂和农药。

以上三种检测器能够完成GC 的大部分工作,还有其他一些检测器起互补作用。

大多是元素专属性检测器或质量选择性检测器。如氮磷检测器(NPD),用于检测含磷含氮化合物;火焰光度检测器(FPD),用于检测含磷含硫化合物;原子发射检测器(AED),可用于多种元素检测;质谱检测器(MSD),利用质谱图进行鉴定,是最强力的手段。

扩展资料:

气相色谱仪由以下五大系统组成:气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测记录系统。

组分能否分开,关键在于色谱柱;分离后组分能否鉴定出来则在于检测器,所以分离系统和检测系统是仪器的核心。

气相色谱的流动相为惰性气体,气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后,由于吸附剂对每个组分的吸附力不同,经过一定时间后,各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。

吸附力弱的组分容易被解吸下来,最先离开色谱柱进入检测器,而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来,因此最后离开色谱柱。如此,各组分得以在色谱柱中彼此分离,顺序进入检测器中被检测、记录下来。

工作原理:

热导检测器的工作原理是基于不同气体具有不同的热导率。热丝具有电阻随温度变化的特性。当有一恒定直流电通过热导池时,热丝被加热。由于载气的热传导作用使热丝的一部分热量被载气带走,一部分传给池体。

当热丝产生的热量与散失热量达到平衡时,热丝温度就稳定在一定数值。此时,热丝阻值也稳定在一定数值。由于参比池和测量池通入的都是纯载气,同一种载气有相同的热导率,因此两臂的电阻值相同,电桥平衡,无信号输出,记录系统记录的是一条直线。

当有试样进入检测器时,纯载气流经参比池,载气携带着组分气流经测量池,由于载气和待测量组分二元混合气体的热导率和纯载气的热导率不同,测量池中散热情况因而发生变化,使参比池和测量池孔中热丝电阻值之间产生了差异,电桥失去平衡,检测器有电压信号输出,记录仪画出相应组分的色谱峰。

载气中待测组分的浓度越大,测量池中气体热导率改变就越显著,温度和电阻值改变也越显著,电压信号就越强。此时输出的电压信号与样品的浓度成正比,这正是热导检测器的定量基础

参考资料:

百度百科——气相色谱

气相色谱仪

气相色谱仪的分类以及工作原理:

一、离子化检测器

基于离子化原理的气相色谱检测器灵敏度非常高。因为一般所用载气在通常温度下是极好的绝缘体,自己不导电,非常少的带电粒子造成的电导的增加就能被观察得到。用各种方法使待测组分离子化是这类检测器行使功能的基础,由这些离子形成离子流产生电信号,再经放大器放大,然后由记录器记录电压随时间的变化,从而得出色谱流出曲线。

1、氢火焰离子检测器(FID)

此种检测器的离子是通过有机化合物在氢气-空气的扩散火焰中燃烧产生的。其特点是只对含碳有机物有明显的响应,而对非烃类、惰性气体或在火焰中难电离或不电离的物质,则讯号较低或无信号,如一些氮的氧化物(NO、N2O等)、一些无机气体(SO2、NH3等)、CO2、CS2和H2O等,甲酸因氧化态较高不易在火焰中形成离子也不产生显著的信号。

在FID中产生具体离子的机理是复杂的,一般认为有两个步骤是重要的:首先是缺氧条件下的自由基的形成;然后是激发的原子或分子态的氧所导致的有机物自由基的离子化。

2、热离子化检测器(TID)

又称氮磷检测器(NPD)。它具有与FID相似的结构,只是将一种涂有碱金属盐(如硅酸钠或硅酸铷)的陶瓷珠放置在燃烧的氢火焰和收集气之间,当试样蒸汽和氢气流经碱金属盐表面时,含N、P的化合物便会从被氢气还原的碱金属蒸汽上获得电子而离子化;失去电子的碱金属则形成盐再沉积到陶瓷珠表面上。

这个碱金属陶珠是作为电子转移反应的催化剂来起作用的。由于其对N、P的化合物有较高的响应,已广泛应用于农药、食品、香料及临床医学等多个领域。

3、光离子化检测器(PID)

这是一种非破坏性的检测器,通过光子的激发使载气中的样品分子电离而产生信号。10.2eV的光源使用得最广,它能使大多数分子电离。例外的情况有永久气体、低于5个碳数的烃类、甲醇、乙腈和各种氯代甲烷。

4、电子捕获检测器(ECD)

它是利用放射性同位素作为放射源轰击载气生成正离子和自由电子,在所施电场的影响下,电子向正极移动,形成了一定的离子流,称为基流。

当载气带着微量的电负性组分(含卤素、硫、磷、氰基等的化合物)进入时,这些亲电子的组分将捕获电子形成负离子而使基流下降,从而产生检测信号;生成的负离子与载气正离子复合成中性化合物。

此种检测器被广泛应用于测定杀虫剂、除草剂、环境中的工业化学品、生物液体中的药品和其他具有生物活性的化合物及上层大气中挥发性有机物的变化。

二、整体性质检测器

最重要的整体性检测器(bulk physical property detectors),也是最早为气相色谱发展起来的常规检测器,是热导检测器(TCD),又叫热丝检测器(HWD),是一种非破坏性的浓度型检测器。

其原理是利用被检组分与载气的热导率不同来检测组分的浓度变化。由于它结构简单,性能稳定,对无机和有机物都有响应,通用性好,而且线性范围宽,因此应用最广。

三、光学检测器

光学检测器(optical detectors)是利用火焰作为原子发射源,以进行元素的分光光度测定的技术。

1.焰光度检测器(FPD)

火焰光度检测器利用氢扩散火焰,首先通过燃烧分解从色谱柱中流出的含P和S的化合物分子,使之称为碎片,然后把这些碎片激发到高能级,这些激发态的分子随后回到基态,发射出特征的带状光谱。这些发射光通过通带中心在392nm(对于硫)或526nm(对于磷)处的滤光片,用光电倍增管测定其强度。

2.热能分析器(Thermal Energy Analyser, TEA)

TEA是测定亚硝胺用的选择性检测器。其测定原理是利用275~300℃下催化裂解反应把亚硝酰基断裂下来,再通过一个冷阱以冷凝干扰的有机挥发物,然后进入一个真空室,臭氧同时也不断流入其中。

四、电化学检测器

电化学检测器(electrochemical detectors)的一般方法是通过把气体样品分解为低分子量的电化学活性碎片,再把它们溶于相应的支持溶液测定其电导变化而工作的。这样的检测器包括豪尔电导检测器和微库伦检测器。

什么是气相色谱仪

常见检测器热导检测器(TCD)属于浓度型检测器,即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比。它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数,几乎对所有的物质都有响应,是目前应用最广泛的通用型检测器。由于在检测过程中样品不被破坏,因此可用于制备和其他联用鉴定技术。氢火焰离子化检测器(FID)利用有机物在氢火焰的作用下化学电离而形成离子流,借测定离子流强度进行检测。该检测器灵敏度高、线性范围宽、操作条件不苛刻、噪声小、死体积小,是有机化合物检测常用的检测器。但是检测时样品被破坏,一般只能检测那些在氢火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物。电子捕获检测器(ECD)是利用电负性物质捕获电子的能力,通过测定电子流进行检测的。ECD具有灵敏度高、选择性好的特点。它是一种专属型检测器,是目前分析痕量电负性有机化合物最有效的检测器,元素的电负性越强,检测器灵敏度越高,对含卤素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的响应。电子捕获检测器已广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。它可用氮气或氩气作载气,最常用的是高纯氮。

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TCD与FID检测器,如何选择

一般以fid(氢火焰检测器)居多。

它几乎对所有的有机物都有响应,而对无机物、惰性气体或火焰中不解离的物质等无响应或响应很小,它的灵敏度比热导检测器高100-10000倍,检测限达10-13g/s,对温度不敏感,响应快,适合连接开管柱进行复杂样品的分离,线性范围为10的7次方

是气体色谱检测仪中对烃类(如丁烷,己烷)灵敏度最好的一种手段,广泛用于挥发性碳氢化合物和许多含炭化合物的检测。

tcd(热导池检测器);

热导池检测器(tcd)是一种结构简单、性能稳定、线性范围宽、对无机、有机物质都有响应、灵敏度适宜的检测器。其与fid、ecd、fpd等检测器并列为色谱法中最常用的检测器。

fpd

(火焰光度检测器)

fpd的原理是基于样品在富氢火焰中燃烧,使含硫、磷的化合物经燃烧后又被氢还原,

产生激发态的s2*(s2的激发态)和

hpo*(hpo的激发态),这两种受激物质反回到基态时幅射出400nm和550nm左右的光谱,用光电倍增管测量这一光谱的强度,光强与样品的质量流速成正比关系。fpd是灵敏度很高的选择性检测器,广泛地用于含硫、磷化合物的分析。

gcfid原理

通过将气态或液态样品注入流动相(通常称为载气)并使气体通过固定相来分离混合物中的化合物。

将欲分离、分析的样品从管柱一端加入后,由于固定相对样品中各组分吸附或溶解能力不同,即各组分在固定相和流动相之间的分配系数有差别,当组分在两相中反复多次进行分配并随移动相向前移动时,各组分沿管柱运动的速度就不同,分配系数小的组分被固定相滞留的时间短,能较快地从色谱柱末端流出。

组分在进样后至其最大浓度流出色谱柱时所需的保留时间tR,与组分通过色谱柱空间的时间tM,及组分在柱中被滞留的调整保留时间t'R之间的关系是:式中t'R与tM的比值表示组分在固定相比在移动相中滞留时间长多少倍,称为容量因子k。

从色谱图还可以看到从柱后流出的色谱峰不是矩形,而是一条近似高斯分布的曲线,这是由于组分在色谱柱中移动时,存在着涡流扩散、纵向扩散和传质阻力等因素,因而造成区域扩张。

在色谱柱内固定相有两种存放方式,一种是柱内盛放颗粒状吸附剂,或盛放涂敷有固定液的惰性固体颗粒〔载体或称担体(表2)〕。

另一种是把固定液涂敷或化学交联于毛细管柱的内壁。用前一种方法制备的色谱柱称为填充色谱柱,后一种方法制备的色谱柱称为毛细管色谱柱(或称开管柱)。

应用

通常来说,那些在300°C左右以下气化并在该气化温度以下保持稳定的物质,都可以定量地测定。这些样品还应该是无盐的,即不包含离子。气相色谱可以对很小量的物质进行分析,但常常要求有一份待测定物质的纯样作为参比。

有很多种控温程序可以使读数更有意义,如区分在气相色谱分析过程中行为相似的两种物质。

专业人士利用气相色谱法来分析化学产品中某些物质的含量(如确定化工产品的质量),测定土壤,空气和水中的有毒物质。如果运用得当,气相色谱可以测定含量为pmol/mL级的液体样品或浓度在ppb数量级的气体样品。

在高等院校的实践课程之中,学生有时是通过研究薰衣草油的成分或者通过测定本氏烟植物的叶子提取物中的乙烯含量来了解气相色谱的。这些都是对烃类(从两个碳到四十多个碳不等)的气相色谱分析。

一个典型的实验是,学生用填充柱分出较轻的气体并用热导检测器(TCD)进行检测,而烃类则通过毛细管柱进行分离,用火焰离子化检测器(FID)进行检测。

在对较轻的气体的分析过程中,氢气与氦气(最常用也是最灵敏的惰性载气)几乎有着相同的热导性质,这使得分析变得复杂化。

因此,这些气相色谱仪常采用双道TCD检测器,它有一个专门用于分析氢气的通道,该通道以氮气为载气。

气象色谱仪FID、TCD的原理是什么?

气相色谱仪\x0d\  ◆ 用途:\x0d\  气相色谱是对气体物质或可以在一定温度下转化为气体的物质进行检测分析。由于物质的物性不同,其试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同, 虽然载气流速相同,各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定时间的流动后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。 根据出峰位置,确定组分的名称,根据峰面积确定浓度大小。这就是气象色谱仪的工作原理。\x0d\  ◆气相色谱仪的特点\x0d\  2001型气相色谱仪,是由微型计算机控制的多功能实验室用分析仪器,具有热导池、氢焰离子化、电子捕获、火焰光度、氮磷五种检测器,可配填充柱或毛细管柱。仪器可进行恒温操作或五阶程序升温操作。仪器集成度高,设计先进,实现了较高程度自动化,可通过键盘实现检测器参数、温度参数设置。可对填充柱及毛细管及柱头压力实时显示,仪器采用单气路结构。2001型气相色谱仪结构合理性能稳定可靠,操作简单,维修方便。可应用于包装、油墨、石油、化工、农药、医药卫生、商品检验、环境保护以及高等院校等\x0d\  生产及科研部门。\x0d\  ◆ 技术指标:\x0d\  △五阶程序升温,升温速率0.1~30℃/min,以0.1℃为增量,初时至终时范围0~255 min,以1min为增量。\x0d\  △柱温箱内部尺寸(mm):长270×宽220×高260\x0d\  △仪器外型尺寸(mm):长655×宽460×高450\x0d\  △重量:47kg\x0d\  △控温精度:±0.1℃-±0.2℃,\x0d\  △控温范围:室温+6℃-399℃\x0d\  △机器具有自诊断、掉电保护、秒表、文件存储及调用等功能\x0d\  (一)检测器部分\x0d\  根据不同的样品分析要求,有五种检测器可供选择\x0d\  △FID氢火焰检测器\x0d\  △TCD热导池检测器\x0d\  △ECD电子捕获检测器\x0d\  △NPD氮磷检测器\x0d\  △FPD火焰光度检测器\x0d\  (二)进样器部分\x0d\  为了得到可靠的检测数据,适应不同的分析要求,同时具有填充柱和毛细管柱两个进样口。具有柱头进样、玻璃内衬进样、分流/不分流进样器。可满足不同口径的毛细管、填充柱分析。进样口具有先进的进样导向器,各种口径毛细管的玻璃内衬带有特质弹簧,能自动找平衡定位。\x0d\  (三)柱箱部分\x0d\  仪器的大柱箱紧凑、风道布局合理、适度均匀、升温/降温速度快,因此,改善了分析结果的重现性,提高了分析能力。自动后开门,从350℃降至60℃仅需8分钟。\x0d\  (四)键盘/显示部分\x0d\  全中文键盘输入方式,采用大屏幕LCD显示器,左四行为设置区,右四行为实际显示区,清晰、直观、方便。\x0d\\x0d\  (五)气路部分\x0d\\x0d\采用背压控制方式,可准确制毛细管柱的载气流速。用质量型流量调节阀决定总流量,用背压阀控制毛细管柱输入压力,还可用隔膜清洗阀调节对进样垫进行吹扫的隔膜清洗流量。填充柱气路采用独力气路设计。因此同时可装一个填充柱和一付毛细管柱,互不影响。\x0d\\x0d\  (六)气象色谱仪的工作原理:\x0d\\x0d\  原理是:分子的紫外可见吸收光谱是由于分子中的某些基团吸收了紫外可见辐射光后,发生了电子能级跃迁而产生的吸收光谱。它是带状光谱,反映了分子中某些基团的信息。可以用标准光谱图再结合其它手段进行定性分析。\x0d\\x0d\  根据Lambert-Beer定律:A=εbc,(A为吸光度,ε为摩尔吸光系数,为液池厚度,c为溶液浓度)可以对溶液进行定量分析。\x0d\\x0d\  你可以用三种农药的波长在某溶液中的最大、最小吸收波长。\x0d\\x0d\  配制溶液-在光谱检测项下进行-调整检测光谱范围及速度--扫描光谱图--吸光度最大处对应波长为最大吸收波长,吸光度最小处对应的波长为最小吸收波长。\x0d\\x0d\气相色谱仪使用说明 \x0d\适用范围 \x0d\\x0d\气相色谱仪是一种分离测定低沸点混合组分的重要仪器,可供化工、生工、食品专业作仪器分析实验用,也可用于科研及常规分析。 \x0d\\x0d\操作规程 \x0d\\x0d\1打开稳压电源; \x0d\2打开氮气阀,打开净化器上的载气开关阀,然后检查是否漏气,保证气密性良好; \x0d\3调节总流量为适当值(根据刻度的流量表测得); \x0d\4调节分流阀使分流流量为实验所需的流量(用皂膜流量计在气路系统面板上实际测量),柱流量即为总流量减去分流量; \x0d\5打开空气、氢气开关阀,调节空气、氢气流量为适当值; \x0d\6根据实验需要设置柱温、进样口温度和FID检测器温度; \x0d\7打开计算机与工作站; \x0d\\x0d\8FID检测器温度达到150oC以上,按FIRE键点燃FID检测器火焰; \x0d\9设置FID检测器灵敏度和输出信号衰减; \x0d\10待所设参数达到设置时,即可进样分析; \x0d\\x0d\11实验完毕后,先关闭氢气与空气,用氮气将色谱柱吹净后关机。 \x0d\\x0d\注意事项 \x0d\\x0d\(必须经严格的培训和考核合格后方可使用该仪器,未经允许不得使用) \x0d\\x0d\1氢气发生器液位不得过高或过低; \x0d\\x0d\2空气源每次使用后必须进行放水操作; \x0d\\x0d\3进样操作要迅速,每次操作要保持一致; \x0d\\x0d\4使用完毕后须在记录本上记录使用情况

pid fid 区别

PID和FID都是对低浓度气体和有机蒸汽进行检测的传感器。

PID是光离子化检测器,

FID是火焰离子化检测器。

PID是采用一个紫外照射来使样品气体离子化,从而检测其浓度的。紫外线电离的只是小部分分子,因此在电离后它们还能结合成完整的分子,可以对样品做进一步的分析;

FID是采用氢火焰来将样品气体进行电离的。分析过程中,样气被完全的烧尽。因此FID的检测对样品是有破坏性的,检测完毕后排出的样品是不能在用来做进一步分析。

FID能检测 1~50000ppm;

PID能检测 0.1ppm—l0000ppm的VOC。

PID可以检测更低浓度的VOC,

在高浓度(>1000ppm)情况下,FID有更好的线性。

两者对不同气体的灵敏度排列不同(对同一种样气的灵敏度不同)。

PID比FID?体积小,重量轻,结构简单。FID还要求配备氢气瓶。

湿度对FID没有影响,PID?在高湿度情况下会降低响应。

PID能在像氮气或氩气的惰性气体环境中直接检测VOC;

FID的工作原理要求有固定浓度的氧气存在。

求教FID PID检测器对于检测voc有什么主要的区别(什么是气相色谱仪)

好了,今天关于“fid检测器的原理是什么”的话题就讲到这里了。希望大家能够通过我的介绍对“fid检测器的原理是什么”有更全面、深入的认识,并且能够在今后的实践中更好地运用所学知识。

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